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IC離子色譜柱汙染了怎麽辦?如何清洗?
点击次数:103 发布时间:2019-04-17
   IC離子色譜柱汙染了怎麽辦?如何清洗?
  IC離子色譜柱的再生一般的情况下效果不是很好.应该根据情况确定再生方法;一般键合硅石基质的离子色谱柱可100%兼容有机溶剂,高聚物基质的离子色谱柱交连度大于50%的也可100%兼容有机溶剂,可用纯的有机溶剂来冲洗柱子以消除有机物的污染,但是应注意一点有机溶剂冲洗以前先用甲醇/水混合物冲洗,再用100%甲醇冲洗,后用有机溶剂冲洗,再用100%甲醇冲洗,再用甲醇/水混合物冲洗,再用水冲洗,千万不可直接用纯有机溶剂冲洗,过后也千万不可直接用水冲洗,对于交连度小于50%的高聚物色谱柱,因对有机溶剂的兼容性差,有机物冲洗对柱效都有损坏。如果柱子是由于蛋白质、多环芳烃以及柱内滋生菌类或藻类或树脂发生分解这几种情况解决的方法只能是更换色谱柱。
  在IC離子色譜柱分离检测过程中,分析物和基质污染能使固定相受到影响,使用过程中应当注意固定相表面特殊性质可能与分析物相互作用而使反相色谱柱受到污染产生反压问题,导致IC離子色譜柱污染的因素分析:
  在色譜柱上有很多填料,包括聚合物,聚合物表面塗上矽膠和氧化鋁,無機-有機混合物,塗層氧化锆和石墨化碳都存在于這些鍵合矽膠上;爲增加色譜柱的應用,常利用各種流動相和添加物作用于色譜柱,添加物可以改變或修飾填料的表面,有時候還有可能會汙染鍵合相表面;矽膠表面的疏水鍵合相是矽烷醇,殘留的矽烷醇存在于所有的矽膠鍵合填料中,這些矽烷醇具有弱酸性,因此能與某些待分析物反應成爲基質成分。
  樣品中含有的鹽、脂質、含脂物質、腐質酸、疏水蛋白質和其它一些物質是一些可能在使用時與HPLC柱發生相互作用的物質。部分非常疏水的樣品基質,如:玉米油,高芳香物質和蠟能粘住固定相裝填表面並且改變其性質;含有蛋白質物質的生物流體也能吸附在填料表面。有些物質有比待測物或少或大的保留值,那些保留值較小的物質如鹽類一般來說在空體積時就被沖出色譜柱,這些非目標産物的幹擾能被檢測器檢測到而且能形成色譜峰,氣泡,基線上移或者是負峰。如果樣品成分在柱子中有很強的保留而且流動相溶液成分不足以把這些物質洗脫下來,多次上樣後,這些吸附在柱子表面的物質通常就會積累在柱頭。這些行爲通常只有通過平行實驗才能發現。有著中等保留值的樣品能被緩慢洗出而且表現爲寬峰,基線擾動,或者基線漂移。
  IC離子色譜柱的维护原则:确保离子色谱不干燥,不长霉,不进颗粒物;不进入入可逆吸附物,特别是有机污染物,在一定的流速和压力条件下运行。
  IC離子色譜柱的清洗原则:用高浓度的淋洗液清洗强保留的污染物;用有机酸如草酸、酒石酸,柠檬酸等清洗金属污染物;用有机溶剂兼容的最大浓度清洗有机污染物;清洗之后,必须用二次去离子水平衡。虽然对有机溶剂兼容的离子色谱柱,受污染后都可以用清洗后再生,但并不是所有的污染物都能够通过清洗去除的,正确使用离子色谱柱和采用合适的样品预处理手段是延长离子色谱柱寿命的好方法。
021-62176111
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